1、配制电解液：：先称取6克碘化钾，，，6克溴化钾，，，待其溶于250毫升蒸馏水中后，，，再参与10毫升冰乙酸，，，搅拌均匀即可
。。电解液可反复使用，，，用的功夫长短凭据反复使用次数和试样含硫量凹凸而定，，，但每次做尝试前应进行1-2次测定，，，使电解液中碘-碘离子对的电极电位校对到仪器的所需数值，，，电解液的PH值在1-3时，，，能够使用，，，但PH值小于1时，，，应予以拔除
。。

2、煤样的制备：：在试样称量前，，，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，，，用手握住带盖的试样瓶上方，，，伎俩自上而下的圆周活动，，，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，，，试样充分混合是保障了局正确的关键，，，在瓷舟上称取50±2毫克的煤样，，，称准到0.1毫克，，，上面薄薄地覆盖一层WO₃或W₂O₃，，，把稳应直接在瓷舟上称量，，，不能用此外用具称量再倒入瓷舟中，，，以保障称量精度，，，保障称量的正确性是保障了局正确的前提
。。